化验员基本知识(三)

第三章 药典、行业标准中有关概念及规定

一、试验温度

1.水浴温度 除另有规定外,均指 98~100℃;

2.热水 系指 70~80℃;

3.微温或温水 系指40~50℃;

4.室温 系指 10~30℃;

5.冷水 系指 2~10℃;

6.冰浴 系指约 0℃;

7.放冷 系指放冷至室温。

二、取样量的准确度

1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为 0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为 1.5~2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为 1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为 1.995~2.005g。

2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。

6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。

三、试验精密度

1.恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。

2.试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。

3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。

4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以 25℃±2℃为准。

四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。

五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。

六、液体的滴,系在 20℃时,以 1.0ml 水为 20 滴进行换算。

七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以 mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“YYYmol/L XXX 溶液”表示,以示区别。

八、限度

1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。

2.原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为 100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过 101.0%。

九、溶解度试验法:

除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于 25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟;观察 30分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。

十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。

十一、记录复核

检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录,属内容、计算错误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。